实验室玉米提取脂肪酸的方法和步骤!
实验室玉米提取脂肪酸的方法和步骤!
A.1 范围
本方法规定了玉米储存品质判定。
A.2 原理
在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用标准氢氧化钾溶液滴定,计算脂肪酸值。
A.3 试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
A.3.1 无水乙醇。
A.3.2 酚酞—乙醇溶液(10g/L);1.0g酚酞溶于100mL95%(V/V)乙醇。
A.3.3 不含二氧化碳的蒸馏水将蒸馏水烧沸,加盖冷却。
A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液。
A.3.4.1 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配置
称取28g氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,先加入少量无CO2的蒸馏水(约20ml)溶解,再将其稀释至1000ml,密闭放置24h.吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。
A.3.4.2 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定
称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾2.04g,精确到0.0001g,溶于50ml不含CO2蒸馏水中,滴加酚酞-乙醇指示剂(A3.2)3~5滴,用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色,以30s不褪色为终点,记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V1),做空白试验(不加邻苯二钾酸氢钾,同上操作),记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V0),按式计算氢氧化钾标准储备液浓度。
100×m
c(KOH)= —————————…………………. (1)
(V1-V0) ×204.22
式(1)中
c(KOH)—氢氧化钾标准储备液浓度,mol/L;
1000—换算系数
m—称取邻苯二甲酸氢加的质量,g;
V1—滴定所耗情氧化钾标准储备液体积,ml;
V0—空白试验所耗氢氧化钾标准液体积,ml;
204.22—邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol.
注氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。
A.3.4.3 c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液
准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液,用95%(V/V)乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。
注稀释用乙醇应事先调整为中性。
A.4 仪器与设备
A.4.1 具塞磨口锥形瓶250ml.
A.4.2 移液管50.0ml、25.0ml.
A.4.3 微量滴定管5ml,最小刻度为0.02ml: 10ml,最小刻度为0.05ml.
A.4.4 天平感量为0.01g以上。
A.4.5 振荡器往返式,震荡频率为100次/m.
A.4.6 粉碎机锤式旋风磨,具有风门可调和自清理功能,以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时,磨膛不能发热。
A.4.7 电动粉筛按GB/T 5507要求。
A.4.8 玻璃短颈漏斗。
A.4.9 中速定性滤纸。
A.4.10 锥形瓶150ml.
A.5 试样制备
取混合均匀样品约80~100g,用锤式旋风磨粉碎,要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQ16(相当于40目)筛,粉碎样品充分混合后(筛上、筛下的全部筛分范围样品)装入磨口瓶中备用。
注1按GB/T 5507检验样品粉碎细度,使用其它类型粉碎机可以达到细度要求,粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。一次粉碎达不到细度要求的,该锤式旋风磨不能使用。
注2粉碎样品时,应按照设备说明书要求,合理调节风门大小,并控制进样量,防止和减少出料管留存样品,未必免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品中脂肪酸值的变化,每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。
注3制备耗的样品应尽快完成测定,如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24h。
A.6 分析步骤
A.6.1 试样处理
称取制备试样约10g,精确到0.01g,于250ml具塞磨口锥形瓶中,并用移液管准确加入50.0ml无水乙醇(A3.1)置往返式震荡器上振摇30m,震荡频率为100次/m。静置1~2m,在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤,并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液,收集滤液25ml以上。
A.6.2 测定
精确移取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂后,用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液(A3.4.3)滴定至呈微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积(V1)。
注样品提取后一定要及时滴定;滴定应在散射阳光或日光型日光灯下对着光源方向进行;提取液颜色较深,滴定终点不易判定时,可用一已加入去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液颜色与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点。若上述参照比色法,仍无法准确判定滴定终点时,可在滤纸锥头放入0.5g粉末活性炭,褪色后滴定。
A.6.3 空白试验
取25.0ml无水乙醇于150ml锥形瓶中,加50ml不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂,用0.01mol/L的氢氧化钾—95%乙醇溶液滴定至成微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾—95%乙醇溶液体积(V0).
A.7 结果的计算和表述
A.7.1 脂肪酸值已中和100g干物质试样中游离脂肪酸值所需氢氧化钾毫克数表示。按式(2)计算
50 100
脂肪酸酯(KOHmg/100g干基)=(V1—V0)×56.1×———×—————×100
25 m(100—ω)
11220×(V1—V0)×C 100
=————————————×—————……….(2)
m 100—ω
式(2)中
V1——滴定试样所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积,mL;
V0——滴定空白所耗氢氧化钾—95%乙醇溶液体积,mL;
C——氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度,mol/L;
50——提取式样用无水乙醇的体积,mL;
25——用于滴定的滤液的体积,mL;
100——换算为100g(干)试样的质量,g;
m——试样的质量,g;
ω——试样水百分数,即每100g试样中含水分的质量,g;
注用测定脂肪酸值的同一粉碎样品,按GB/T 5497中105℃恒重法测定样品水分含量,计算脂肪酸值干基结果。此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。
A.7.2 结果表示
每份试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,计算结果保留小数点一位数。
A.8 重复性
同一分析者对同一试样进行两次测定,结果差值不超过2mgKOH/100g.
关于面粉的检测仪器有哪些?
面筋测定仪(MJ-III型)、降落值测定仪(FN-II型)、智能白度测定仪(WSB-V型)、磁性金属物测定仪(JJCC型)、圆形验粉筛(JYSY30×8型)、锤式旋风磨(JXFM110型)、旋风式粉碎磨(FS-II型)、电子粉质仪(HZF-150型)、电子型面团拉伸仪(HZL-350型)、精密实验磨粉机(JMFD70×30型)、种子单粒粉碎器(TP-III型)
求助玉米热损害后,品质判断
• 玉米脂肪酸值的测定 A.1 试样制备 取混合均匀样品,用锤式旋风磨粉碎,要求粉碎细度能一次性达95%以上过CQ16(相当于40目)筛,粉碎样品充分混合后(筛上、筛下的全部筛分范围样品)装入磨口瓶中备用。 注 1:按GB 5507检验样品粉碎细度,使用其它类型粉碎机可以达到细度要求,粉碎样品也只能选用锤式旋风磨。 注 2:粉碎样品时,应按照设备说明书要求,合理调解风门大小,并控制进样量,防止和减少出料管留存样品,为避免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品中脂肪酸值的变化,每粉碎10个样品应将出料管拆下清理。 3:制备好的样品应尽快完成测定,如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24h。 A.1 分析步骤 A.1.1 试样处理 称取约10g试样,精确到0.01g,于250mL具塞磨口锥形瓶中,并用移液管准确加入50.0mL无水乙醇(A3.1),置往返式振荡器上振摇10m,振荡频率为100次/m。静置1~2m,在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤,并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液,收集滤液25mL以上。 A.1.2 测定 精确移取25.0mL滤液于150mL锥形瓶中,加50mL不含CO2的蒸馏水并用50mL不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂后,用0.01mol/L的氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液(A3.4.3)滴定至呈微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95%乙醇溶液体积(V1)。 注 :样品提取后一定要及时滴定;滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行;滴定终点不易判定时,可用一已加去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参照,当被滴定液颜色与参照相比有色差时,即可视为已到滴定终点。 A.1.3 空白试验 • 取25.0mL无水乙醇于150mL锥形瓶中,加50mL不含CO2的蒸馏水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示剂,用0.01mol/L的氢氧化钾-95%乙醇溶液滴定至呈微红色,30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95%乙醇溶液体积(V0)。 • : 提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃~25℃。
大米化验仪器有哪几种
收割期
需要使用水稻收割监控仪OT-300
水分分析
PM8188-A烘干抽样测水(快速、便携、可修正水分值)
PQ-520烘干过程了解水分分布情况
Riceter-f 可在田间,随时随地的测量水分值
PB-1D3实验室(高水分值的测量)
脱壳器
需要使用电动砻谷机TR-250
水分分析
PQ-520实验室(高水分值的测量)
Riceter-f 可在田间,随时随地的测量水分值
PB-1D3实验室(高水分值的测量)
成分分析
AN-920(水分值、蛋白质、直链淀粉、脂肪酸)
AN-820(水分值、蛋白质、直链淀粉、脂肪酸)
外观判定
少量样品TX-200(被害粒、未熟颗、垩白粒、着色力等)
批量分析RN-700(被害粒、未熟颗、垩白粒、着色力等)
白度分析C-600(白度测量)
精米器
使用实验用碾米机Pearlest
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白度分析C-600(白度测量)
玉米的脂肪酸值大概为多少,还有磨粉后的水分含量。有个范围就行,谢谢大家了。
一、玉米脂肪酸值测定的方法
在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。
二、影响测定结果的因素分析
1.样品的制备。
1.1取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80~100g。
1.2按GB/T5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。根据粉碎细度的要求,粉碎样品只能选用锤式旋风磨,一次粉碎达不到细度要求的,该锤式旋风磨不能使用。
1.3粉碎样品时,合理调节风门,控制进样量,防止和减少出料管留存样品,为避免出料管堵塞,减少磨膛发热,引起样品脂肪酸值的变化,每粉碎十个样品应将出料管拆下清理,待磨膛温度常温后再进行样品粉碎。
1.4在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,,必须及时进行测定。全部过程不得超过24小时。如需较长时间存放,应存放在冰箱中。
2.样品的处理。
2.1用50mL单标线移液管移取50mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/m的往返式振荡器上振摇30m。
2.2振摇后将锥形瓶倾斜静置1~2m,让试样粉粒沉降在一角。
2.3用中速定性滤纸及短颈玻璃漏斗过滤,小心地倾倒尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中,用表面皿盖在漏斗上,以减少蒸发,弃去最初几滴滤液后,用50mL比色管收集滤液25mL以上。
面粉检测需要什么仪器
你要是新建的实验室,需要面筋仪、面筋指数仪、面筋烘干仪,还需要灰分炉,电子天平万分之一,我给人要了个清单,你看一下,看能帮到你吗。
锤式旋风磨 ST005
磁性金属物测定仪 ST113
电动粉碎机 ST112B/C
面筋测定仪 ST-MJ(1+3+4)
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1面筋仪(单头) ST007A
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不锈钢扦样器 30/40/50/60/75cm
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食品中水分测定能用130度的温度烘干,结果也准吗
看你用的哪种试验方法了,下边的方法是用40MIN烘烤。试验条件及要求 1)试验用的仪器,使用前均经过校验,检定取得合格证并在有效期内。 2)试验用粉均以水分15.0%为基准,润麦16h,采用布拉班德实验磨粉机磨粉。样品出粉率硬麦60%-65%;普麦57%-62%;软麦55%-60%。 4试验内容 1)水分测定将所选用的小麦除去杂质后采用130℃烘40 m测定水分。 2)润麦将所选用的小麦清理后,称重2.5kg,润麦至目标水分15.0%,放置16 h后磨粉;另称净麦约100 g,采用3100锤式旋风磨磨出全麦粉。 3)磨粉将试验用的小麦一次性磨成粉,筛理20 m,计算出粉率。 4)白度测定称量7.00g全麦粉、小麦面粉,分别测定其白度并记录。
玉米酸价怎样检测
玉米是测量脂肪酸值。
取样80到100克,用锤式旋风磨粉碎过40目筛95%以上。
秤取10克,精确到0.01,用乙醇溶解。氢氧化钾溶液滴定,计算,
具体。百度玉米脂肪酸值的测定
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